فایلکده برتر( برترین مرجع فایل های تخصصی آموزشی )

گزارش کارهای آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی

 

 

فرمت فایل گزارش کارها: Word، وورد، تایپ شده ( قابل ويرايش و آماده پرينت )

عنوان و مشخصات گزارش کارها:

1- آنالیز IR – تجزیه کیفی   تعداد صفحات: 5 صفحه

2- آنالیز (IR2) – تجزیه کیفی    تعداد صفحات: 6 صفحه

3- تعیین ثابت تفکیک یک معرف به روش اسپکترومتری UV - Vis
تعداد صفحات: 7 صفحه

4- دستگاه UV – Vis   جلسه اول    تعداد صفحات: 6 صفحه

5- تعیین Fe +2 و Fe+3 در یک نمونه به روش اسپکتروفتومتری

تعداد صفحات: 3 صفحه

6- تعیین Fe +2 و Fe+3 در یک نمونه به روش اسپکتروفتومتری

تعداد صفحات: 6 صفحه

7- تیتراسیون فوتومتری مس با EDTA تعداد صفحات: 9 صفحه

8- بررسی ناحیه غلظتی Fe +2 برای تشکیل کمپلکس با فنانترولین، تعیین آهن در یک نمونه مجهول به روش کالریمتری

تعداد صفحات: 12 صفحه

9- تعیین فرمول یک کمپلکس به روش کلر سنجی

تعداد صفحات: 7 صفحه

10- آنالیز آب توسط FLAME PHOTOMETRY(نشر اتمی)

تعداد صفحات: 8 صفحه

 

قسمتی از متن گزارش کارها:

اسپکتروسکوپی مادون قرمزInfra red (IR

مشاهده پیک در IR در اثر تغییر در سطوح انرژی ارتعاشی مولکول می باشد که بطور عمده شامل ارتعاشات کششی stretching و خمشی bending می باشد. محدوده جذب معمولی IR (2.5 تا 25 میکرومتر) و یا برحسب عدد موج 400 تا4000 cm -1 می باشد. موقعیت پیکها در IR بستگی به ماهیت پیوند ها دارد. پیکهای واقع در انتهای طیف، دارای انرژی بالاتر (طول موج کوتاهتر ) می باشند و اغلب مربوط به ارتعاشات کششی پیوند های کوتاه و قوی می باشند. استفاده از عدد موج در مقایسه با طول موج، جهت بیان محل های جذب از این نظر که عدد موج با انرژی نسبت مستقیم دارد و همچنین جهت بیان محلهای جذب که از اعداد اعشاری استفاده نمی شود، ارجحیت دارد.

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه اسپكتروسكوپ :

منبع نور: معمولا لامپ نرنست (Nernst ) است که شامل میله ای است که مخلوط اکسید زیرکونیوم Zirconium ، ایتریوم Yttrium و اربیوم Erbium می باشد و به کمک برق تاoC 1500 Xگرم می شود .

محل نمونه: چون شیشه و کوارتز تقریبا همه طول موجهای ناحیه مادون قرمز را جذب می کنند ، از این رو نمی توانند به عنوان سل و یا به عنوان منشور دستگاه IR بکار روند. نمک های هالوژنه به این منظور بکار میروند و معمولا از کلرور سدیم به عنوان سل نمونه استفاده می شود ، که چون در آب حل می گردد ، اگر نمونه حاوی آب باشد ، از سل AgCl و یا برخی از پلیمرها استفاده می گردد.

منو کروماتور: که طبق توضیحات داده شده باید از جنس نمکهای هالوژنه باشد.

دتکتور: از نوع حرارتی و ترموکوپل است . میزان انرژی نورانی جذب شده متناسب با میزان حرارت ایجاد شده می باشد .

رکوردر (ثبات ): طیف نمونه را رسم می کند.

سوالات :

• سل های دستگاه IR در مقایسه با UV از نظر طول چه تفاوتی دارند؟
  سل های مورد استفاده در IR بسیار باریکترند زیرا :
  الف ) اکثر حلال ها در این ناحیه جذب دارند به عنوان مثال آب و اتانول
  ب ) احتمال انحراف از قانون بیر در IR به علت غلظت بالای نمونه و باریک بودن پیک های جذبی بسیار بیشتر بوده در نتیجه بهتر است سل باریک تر باشد
  ج ) به علت غلظت بالای نمونه در IR میزان عبور کم درنتیجه بهتر است سل باریک باشد تا طیف از وضوح بیشتری برخوردار باشد

سل های IR برای نمونه های گاز و مایع چه تفاوتهایی با هم دارند؟
در حالت مایع سل­ ها شامل دو بلور نمکی (KBr , KCl) هستد که توسط واشر پلاستیکی به یکدیگر متصل شده اند.نمونه نباید بلور را در خود حل کند.ضخامت این سل ها از 0.1 تا چند میلی متر است.
نمونه های گازی را می­توان درون لوله استوانه ای شکل تزریق کرد که در دو طرف ان پنجره های از جنس (KBr , KCl) قرار دارد جنس بدنه لوله معمولا از پیرکس بوده و برای افزایش طول مسیر سطوح داخلی ان را از مواد بازتابان اندود می­کنند.

هدف:

اندازه گیری غلظت مس توسط EDTA به روش کمپلکسومتری با استفاده از شناساگر دستگاهی اسپکتروفتومتر

تئوری:

يك منحني تيتراسيون‌ اسپكتروفتومتري از رسم جذب برحسب حجم تيتركننده حاصل مي‌شود. منحني‌ها مركب از دو پاره‌خط مستقيم با شيبهاي مختلف خواهند بود كه يكي از پاره‌خطها در ابتداي تيتراسيون و پاره‌ خط ديگر پس از نقطه اكي‌والان شکل مي‌گيرد.

انواع نمودارهاي تيتراسيون اسپکتروفتومتري:

(بر حسب اينکه تيترکننده، تيتر شونده و يا محصول داراي ضريب جذب مولي بزرگتر از صفر است)

 

سيستم مونوکروماتور

خطوط نشری بسيار باريکند (کوچکتر از 01/0 نانومتر) بنابراين شبکه با رزولوشن بالا نياز است.

راه متداول استفاده از يک شبکه انحنادار است.

اين روش خطوط با نقاط کانونی را براساس انحناء شبکه پراکنده می کند.

تعريض داپلر

از حرکت سريع ذرات جذب کننده نسبت به منبع ناشی می شود. برای اتمهايی که بطرف منبع حرکت می کنند طول موج تابش بطور موثری توسط اثر داپلر کم می شود؛ بنابراين طول موج های قدری بلندتر جذب می شوند. عکس اين مسئله در باره اتمهايی که از منبع دور می شوند صادق است.

تعريض فشاری

برخورد های بين اتمها سبب تغييرات کوچکی در ترازهای انرژی حالت عادی می شوند و در نتيجه پيکها پهن می شوند.

اثر دما

اندازه گيريهای جذبی بطور غيرمستقيم تحت تاثير نوسانات دما قرار دارند. تعداد کل اتمهای توليد شده و آماده برای جذب معمولا با افزايش دما افزايش می يابد. مضافا بعلت اينکه ذرات اتمی در دماهای بالاتر با سرعتهای زيادتر ی حرکت می کنند و اثر داپلر زيادتر می شود تعريض خط و در نتيجه کاهشی در ارتفاع رخ می دهد.

اثر غلظت

غلظت زياد اتمهای گازی نيز سبب تعريض فشاری خطوط جذبی می شوند. بعلت اين اثرات غير مستقيم لازم است دمای شعله بطور قابل قبولی برای اندازه گيريهای کمی کنترل شود.

 

تفاوت جذب اتمی و نشر شعله ای

در نشر شعله ای تابش نشر شده توسط اتمهای تحريک شده متناسب با غلظت است در حاليکه در جذب اتمی تابش جذب شده بوسيله اتمهای تحريک نشده تعيين می شود.

کسر اتمهای تحريک شده داخل يک شعله نسبتا کوچک است و نسبت نمايی با دما دارد. بنابراين در حالی که تغييرات دما اثر زيادی روی تعداد اتمهای تحريک شده دارد اثر آن روی اتمهای بسيار زيادتر اتمهای تحريک نشده ناچيز است. از آنجايی که جذب اتمی فقط به تعداد اتمهای تحريک نشده بستگی دارد شدت جذب مستقيما تحت تاثير دمای شعله قرار نمی گيرد؛ در مقابل شدت نشر که به تعداد اتمهای تحريک شده بستگی دارد به مقدار زيادی تحت تاثير دما قرار می گيرد.

 

چرا از منبع تابش خطی استفاده می شود؟

چون قانون بير برای تابشهای تکفام بکار می رود ولی چنانچه پهنای نوار نسبت به پهنای پيک جذب باريک باشد می توان يک رابطه خطی بين جذب و غلظت انتظار داشت. هيچ تکفامساز معمولی قادر نيست يک نوار تابشی توليد کند که به باريکی پهنای خط جذب اتمی باشد. بنابراين يک منبع تابش پيوسته با يک تکفامساز تنها کسری از تابش خارج شده از طول موجی است که جذب می شود و تغيير نسبی در شدت نوار خارج شده در مقايسه با تغييری که در تابش مربوط به پيک جذب رخ می دهد کوچک است. تحت اين شرايط از قانون بير تبعيت نمی شود؛ مضافا اينکه از حساسيت روش نيز بشدت کاسته می شود.

 

Arc and Spark Emission Spectrometry

تخليه قوس و جرقه به عنوان منابع تحريک براي اسپکتروسکوپي نشري کمي و کيفي از سال 1920 رواج داشته است .

توسعه زيادي در دهه 1940 به علت پروژه مانهاتان بر روي اين منابع تحريک انجام شده است.

منابع تحريک قوس:

قوس dc ـ قوس ac ـ قوس کنترل اتمسفر ـ قوس گاز پايدار

قوس يعني تخليه بين دو الکترود که کعمولا يکي به عنوان نمونه به صورت پودر، مخلوط جامد يا باقيمانده محلول مي باشد.

اندازه گيري شدت نشر بصورت Photo graphically يا electronically جمع مي شود.

در تمام مدتي که قوس وجود دارد به آن burn مي گيرند.

قوس مي تواند Free burning در هوا يا اتمسفر گاز بي اثر باشد.

دماي قوس بين 3000-8000 k استو بستگي خطي به پتانسيل يونيزاسيون مواد دارد.

يکي از خصوصيات قوس dc،Selective Volatilization است.

به علت اينکه الکترودها آهسته گرم مي شوند گونه هايي که فراريتشان بيشتر است زودتر بيرون مي آيند . در قوس کنترل اتمسفر و گاز پايدار، براي حذف باند نشري CN، ارکها در اتمسفر Ar يا Ne ايجاد مي شوند.

دماي بالاي آرک سبب افزايش نشر اتم هاي خنثي و يونها مي شود.

افزايش شدت خطوط و کاهش زمينه سبب افزايش DL مي شود.

در محيط آرگون خالص مصرف نمونه و الکترودها به آهستگي صورتمي گيرد.

به همين دليل مخلوط 80% آرگون و 20% اکسيژن مصرف مي شود.

افزايش اکسيژن سبب افزايش مصرف نمونه بدون افزايش نشر CN مي شود.

 

تعریف پلاسما

پلاسما گازی است که بخش قابل توجهی از آن یونیزه می باشد (شامل یون ها و الکترون های آزاد) .

 

 

نکته مهم: همه این گزارش کارها توسط دانشجوی فارغ التحصیل، رتبه اول رشته شیمی محض در مقطع کارشناسی دانشکده شیمی،دانشگاه فردوسی مشهد تهیه شده است و از دقت و کیفیت بالایی برخوردار است.

 

تهیه شده توسط سایت فایلکده برتر